一、試劑核查（基礎(chǔ)前提，優(yōu)先排查）

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液：是否按國(guó)標(biāo)配制、濃度準(zhǔn)確，是否因儲(chǔ)存不當(dāng)濃度偏低；

2.硫酸銀催化劑：是否加入（重鉻酸鉀法必備）、加量是否達(dá)標(biāo)（每 50mL 消解液加 0.4g），是否失效結(jié)塊；

3.硫酸汞掩蔽劑：水樣含氯時(shí)，加入量是否足夠（按 Cl?含量 1:10 比例添加），是否未加導(dǎo)致氯離子消耗重鉻酸鉀；

4.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液：是否臨用前標(biāo)定，是否因長(zhǎng)期敞口被氧化（濃度偏高會(huì)使滴定體積偏小，COD 計(jì)算值低）；

5.濃硫酸：是否為優(yōu)級(jí)純，是否因雜質(zhì)影響氧化能力。

 二、取樣與稀釋操作（易被忽略，誤差高發(fā)）

1.取樣前：水樣是否充分搖勻，是否取上清液漏測(cè)懸浮態(tài)還原性物質(zhì)（懸浮物占 COD 占比高時(shí)偏差極大）；

2.取樣量：是否因水樣 COD 偏高，取樣量過(guò)少導(dǎo)致微量誤差被放大；

3.稀釋環(huán)節(jié)：是否稀釋倍數(shù)過(guò)高，導(dǎo)致水樣中還原性物質(zhì)濃度低于方法檢測(cè)限，氧化反應(yīng)不充分；

4.容器清潔：取樣瓶、容量瓶是否未洗凈，殘留去離子水稀釋水樣。